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食品中泛酸檢測基質干擾的消除
食品中泛酸檢測基質干擾的消除
2022-08-25
泛酸又叫維生素B5，是一種水溶性維生素，化學式為C9H17NO5，它是人體必需的維生素之一，存在于所有有生命的組織里，并廣泛人布于自然界中，故名泛酸。泛酸使用廣泛，多數食品、保健品中均有泛酸的存在，而食品，保健品基質復雜，干擾情況也是經常出現的。
可以看出，泛酸的結構中含有一個氨基，可以采用磺酸類的離子對試劑來增強其保留，從而達到與干擾的基質分離的目的。
應用實例
樣品為一個含蛋白質、脂肪、碳水、微量元素、多種維生素、香料等的全營養(yǎng)特醫(yī)食品，成份很雜。按國標GB5009.210-2016食品中泛酸的標準進行檢測，結果未知雜質干擾嚴重，無法檢測。
原始流動相：0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液/乙腈=95/5。
效果圖
分析：黑色為泛酸對照品，藍色為樣品，基質干擾嚴重，泛酸峰前后有很多干擾成分。無法進行定量檢測。而原始條件中有機相比例已沒有優(yōu)化空間。
方法開發(fā)思路：采用辛烷磺酸鈉為離子對試劑與泛酸結構式上的氨基進行結合，以增加泛酸的保留，再增加有機相比例，使其他雜質先出峰，從而達到去除基質干擾的目的。
新色譜條件
流動相A：0.01mol/L磷酸鹽緩沖液（含1g/L辛烷磺酸鈉，用磷酸調pH2.5）
色譜圖
分析：與預期相一致，多數干擾雜質保留時間縮短，在7.5分鐘之前，大部分的干擾雜質已洗出，少數保留強的雜質也與泛酸能較好分離。因樣品成分復雜，為防止有強保留物質，選用梯度洗脫，有機相比例更高升至50%，并維持15分鐘，以盡量將殘留的強保留物質洗出，同時建議增加保護柱來減少樣品對色譜柱的污染，以提高色譜柱壽命。
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